Спектроскопия ЯМР высокого разрешения
в органической и металлорганической химии.
Эксперимент по неискаженному уселению
переносом поляризации (DEPT).
DEPT является одним из наиболее важных
методов в современной спектроскопии ЯМР, т.к.,
например, двойной "off-резонанс" не в
состоянии разрешить проблему, если сигналы
расположены очень близко друг к другу (или когда
мы имеем спектры высокого порядка);
J-модулированное "спин-эхо"не
позволяет отличить четвертичные атомы углерода
от вторичных, а третичные от первичных; в
различных экспериментах INEPT часто бывает трудно,
когда сигналы накладываются друг на друга, или
когда нужно отличить СН- и СН3–группы.
Рассмотрим спектры ЯМР 13С знакомого нам
вещества:
|
метилкетозидметилового
эфира N-ацетил–D-нейраминовой кислоты:
(A) Спектр ЯМР 13С с ШП-развязкой (100.6
Мгц)
(B) CН-суб-спектр: DEPT(90)
(C) СН2-суб-спектр: DEPT(45)- DEPT(135)
(D) СН3-суб-спектр: DEPT(45)+ DEPT(135) – 0.707*DEPT(90) |
Последовательность импульсов для
эксперимента DEPT:
канал 1Н : 90°х'--180o х'-- у'--ШП-развязка
канал 13С: 90°х'--180o -- ССИ(t2)
|