ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Спектроскопия ЯМР высокого разрешения в органической и металлорганической химии.

Эксперимент по неискаженному уселению переносом поляризации (DEPT).

DEPT является одним из наиболее важных методов в современной спектроскопии ЯМР, т.к., например, двойной "off-резонанс" не в состоянии разрешить проблему, если сигналы расположены очень близко друг к другу (или когда мы имеем спектры высокого порядка);

J-модулированное "спин-эхо"не позволяет отличить четвертичные атомы углерода от вторичных, а третичные от первичных; в различных экспериментах INEPT часто бывает трудно, когда сигналы накладываются друг на друга, или когда нужно отличить СН- и СН3–группы. Рассмотрим спектры ЯМР 13С знакомого нам вещества:


метилкетозидметилового эфира N-ацетил–D-нейраминовой кислоты:

(A) Спектр ЯМР 13С с ШП-развязкой (100.6 Мгц)
(B) CН-суб-спектр: DEPT(90)
(C) СН2-суб-спектр: DEPT(45)- DEPT(135)
(D) СН3-суб-спектр: DEPT(45)+ DEPT(135) – 0.707*DEPT(90)

Последовательность импульсов для эксперимента DEPT:

канал 1Н : 90°х'-tau.lc.gif (51 bytes)-180o х'-tau.lc.gif (51 bytes)-theta.lc.gif (53 bytes) у'-tau.lc.gif (51 bytes)-ШП-развязка
канал 13С: 90°х'-tau.lc.gif (51 bytes)-180o -tau.lc.gif (51 bytes)- ССИ(t2)