В.Г. Амелин, Д.С. Большаков

Одновременное определение остаточного количества хлорамфеникола и хлорамфеникола пальмитата в пищевых продуктах с помощью жидкостной хромато-масс-спектрометрии

Предложен простой способ пробоподготовки, идентификации и определения хлорамфеникола и хлорамфеникола пальмитата в пищевых продуктах методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии – квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения по точным значениям массы ионов, образующихся при ионизации электроспреем. Объекты анализа – мясо (говядина, свинина, птица), продукция аквакультуры (рыба). Пробоподготовка заключалась в экстракции целевых компонентов ацетонитрилом и разбавлении экстракта деионированной водой в два раза. Для идентификации использовали пять параметров: время удерживания, точность значений моноизотопной массы материнских ионов, наличие и точность значений моноизотопной массы дочерних ионов, параметр mSigma (соответствие теоретического изотопного распределения практическому) и значения моноизотопной массы аддуктов. Рассмотрены особенности определения хлорамфеникола и хлорамфеникола пальмитата, обусловленные появлением в электрораспылительном устройстве депротонированных молекул и аддуктов с хлорид-, формиат- и трифторацетат-ионами при детектировании отрицательных ионов. Кроме того, при первом хроматографировании экстракта элюируется хлорамфеникол (t_R =4,0 мин), а при повторном хроматографировании смеси ацетонитрил – вода (объемное соотношение 1:1) элюируется хлорамфеникола пальмитат (t_R = 6,5 мин). Предложен способ определения хлорамфеникола и хлорамфеникола пальмитата методом стандартных добавок с использованием суммирования площадей пиков всех зарегистрированных ионов. Диапазон определяемых содержаний составил 0,1–10 и 0,5–50 нг/г для хлорамфеникола и хлорамфеникола пальмитата соответственно. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышало 0,15. Продолжительность анализа 50–60 мин.
Ключевые слова: хлорамфеникол, хлорамфеникола пальмитат, ультравысокоэффективная жидкостная хроматография, квадруполь-времяпролетная масс-спектрометрия высокого разрешения, анализ пищевых продуктов.

  Полный текст статьи в формате PDF

Вестник Московского Университета.
Химия 2020, том 61, № 6, стр. 420-428