Спектроскопия ЯМР высокого разрешения
в органической и металлорганической химии.
Накопление спектра. Осуществляют для ядер с
низкой чувствительностью и очень разбавленных
растворов – ССИ многих импульсов суммируются в
компьютере, а потом подвергаются преобразованию
Фурье. При этом "шум" усредняется, а
"сигнал" растет. Их отношение
пропорционально квадратному корню от "числа
сканирований":
~ (18).
Запись ССИ и хранение ее в цифровой форме
требует некоторого периода, называемого
"временем восприятия", зависящего от числа
используемых ячеек памяти. Выбор этого числа
обусловлен шириной спектра и поэтому невозможно
устанавливать универсальные значения. Для
спектра шириной 5000 Гц и с 8K ячеек памяти для сбора
данных нужна ~1 сек (1K=1024 Байт).
Импульсный спектрометр ЯМР
Основные блоки: магнит, передатчик, приемник и
компьютер.
Магнит: все импульсные спектрометры с имеют
криомагниты.
Передатчик: осциллятор, генерирующий
импульсы с частотой и продолжительностью.
Приемник: используемый метод
детектирования сигналов позволяет использовать в качестве
эталонной частоты и смешивать ее с сигналом ЯМР,
в результате чего в реальных экспериментах
измеряется абсолютное значение различия между
частотами сигнала и эталона.
Компьютер: используется для хранения
цифровых данных, для преобразований Фурье, для
коррекции фазы, для превращения спектра в
желаемую форму, для развертки нужных частей
спектра, для интегрирования сигналов и других
целей.
|