|
ХИМИЧЕСКАЯ ИОНИЗАЦИЯ С
РЕГИСТРАЦИЕЙ ОТРИЦАТЕЛЬНЫХ ИОНОВ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ/ТАНДЕМНОЙ
МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ ДИБЕНЗО-П-ДИОКСИНОВ
Вирюс Э.Д., Ревельский И.А.
Химический факультет МГУ им. М.В.Ломоносова,
кафедра аналитической химми
Полихлорированные дибензо-п-диоксины(ПХДД) принадлежат к числу наиболее
опасных загрязнителей окружающей среды[1]. Определение ПХДД в настоящее время
осуществляется при использовании длительной пробоподготовки (от 8-12 часов и
более) и хромато-масс-спектрометров высокого разрешения, что приводит к высокой
стоимости анализов при очень низкой производительности[2]. Актуальным является
разработка высокочувствительного и более селективного метода определения ПХДД,
позволяющего осуществлять бысрый скриннинг проб на содержание следов этих
соединений. В связи с этим целью настоящей работы являлось изучение возможности
решения этой проблемы с помощью тандемной масс-спектрометрии с химической
ионизацией и регистрацией отрицательных ионов в сочетании с газовой
хроматографией. Такое исследование проводится впервые. В процессе исследования
были изучены влияние энергии электронов, скорости потоков газов-реагентов
(метан, изобутан, смесь аргон-метан), давления и температуры в ионизационной
камере, на предел обнаружения в условиях отрицательной химической ионизацией в
сочетании с "ионной ловушкой".В результате проведенного исследования
были найдены условия, обеспечивающие регистрацию интенсивных пиков анионов и
соответствующих характеристичных дочерних ионов. Пределы детектирования в
выбранных условиях для изученных ПХДД составили 5×10-14 - 10-12
г в зависимости от соединения. Предварительные результаты, полученные при
анализе ПХДД в воде при использовании предлагаемого подхода, показали
возможность высокоселективного определения этих соединений при использовании
быстрой и упрощенной пробоподготовки.
- Фокин А.В. "Новые
Хемосфера и экология. Защита окружающей среды" // Успехи химии, 1991,
N60, С. 499-506.
- Method 1613: Tetra- through
Octa- Chlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC/HRMS. EPA,
April (1990).
|
