ChemNet
 

[На предыдущий раздел]

2.3. Технология изготовления мембран TRUMEM

Принципиальные этапы технологии мембран TRUMEM показаны на рис. 1. Структура мембран образуется двумя раздельными этапами. Первый этап включает в себя нанесение дисперсного слоя частиц на металлическую подложку для образования подслоя, а второй – нанесение ультратонких керамических частиц на подложку с подслоем, за счет чего образуется фильтрующий слой. Если фильтрующий слой создается из ультратонких металлических частиц, то этап образования подслоя не нужен.

Подслой из частиц наносится непосредственно на металлическую подложку. Частицы, используемые для создания подслоя, являются частицами из того же металла, что и подложка. Как правило, их средний размер менее 50 мкм, а чаще он лежит в пределах от 5 до 20 мкм.

Частицы, образующие подслой, могут быть нанесены на подложку известными методами, такими как погружение, впитывание, разбрызгивание или осаждение в электростатическом поле. В процессе погружения пористая металлическая лента пропускается горизонтально через суспензию жидкость–частицы. На поверхности подложки при этом образуется тонкий слой частиц. Частицы на нижней поверхности подложки удаляются с нее, остается только тонкий верхний слой мелких частиц. В процессе разбрызгивания частицы суспензии разбрызгиваются соплом и капли суспензии осаждаются на поверхности подложки.

В данной работе для нанесения частиц на подложку использовался процесс, известный как принудительное вакуумное пропускание. В этом процессе частицы диспергировались в жидкости, например, в спирте, и дисперсия помещалась на металлическую подложку. Весовое соотношение твердых частиц и жидкости в дисперсии может быть, например, близким к 1:4. После покрывания к нижней стороне подложки прикладывалось разрежение, чтобы протянуть жидкую фазу дисперсии через металлическую подложку, оставляя слой дисперсных частиц на верхней стороне металлической подложки. Полученный таким образом подслой металлических частиц высушивается для удаления жидкости, использованной для приготовления суспензии.

После высушивания подложка с диспергированными на ней частицами предварительно спекается для дальнейшего сцепления частиц с подложкой.

Время и температура предварительного спекания должны быть достаточны для спекания металлических частиц с металлической подложкой без заметного воздействия на пористость подложки. Обычно температура предварительного спекания равна примерно от 0,5 до 0,7 температуры плавления металла подложки. Спекание должно проводиться в вакууме, например, около 10–5 мм рт. ст. или менее для снижения образования нежелательных оксидов.

Полученный подслой металлических частиц создает основу для нанесения фильтрующего слоя из ультратонких керамических частиц. То есть верхний слой (фильтрующий слой) теперь может быть создан на подложке и спечен. Как обсуждалось выше, подслой не является необходимым, если фильтрующий слой состоит в основном из металлических частиц. После спекания фильтрующий слой оказывается спеченным с подслоем частиц на металлической подложке и с подложкой. Если подслой образуется на подложке таким способом, как упоминавшееся выше вакуумное пропускание, то частицы подслоя могут частично проникать в поры подложки. Это позволяет улучшить связь между частицами фильтрующего слоя и подложкой. Вследствие того факта, что подслой образуется неплотно упакованными, не обжатыми частицами, пористость подслоя существенно выше, чем пористость подложки, и эта высокая пористость подслоя компенсирует термические напряжения, которые возникают между металлической подложкой и керамическим фильтрующим слоем при работе фильтра мембраны при повышенных температурах. Следовательно, термические напряжения не будут заметно разрушать фильтрующий слой путем отслоения его.

Фильтрующий слой из ультратонких частиц может быть получен из приготовленной суспензии частиц методами, подобными методам получения подслоя. Однако большая толщина фильтрующего слоя из ультратонких частиц будет требовать более концентрированной дисперсии частиц. Например, весовое отношение твердой фазы и жидкости может быть около 1:3, а фильтрующий слой из ультратонких частиц после нанесения имеет толщину менее чем 30 мкм.

Полученная одним из этих способов многослойная мембрана высушивается, а затем к ней прикладывается сдвиговое усилие пропусканием ее через прокатный стан. Во время сдвиговой деформации ультратонкого порошка фильтрующего слоя происходит холодная сварка частиц друг с другом и с подслоем. Холодная сварка инициирует процессы динамической рекристаллизации в ультратонких структурах.

Давление прокатного стана, обеспечивающее необходимую пластическую деформацию, определяется размерным эффектом пластичности. Критический размер частиц экспериментально определен как тот, при котором пластическая деформация имеет место при сдвиговом усилии прокатного стана. Используются частицы размером около 100 нм и давление прокатного стана лежит в пределах 50–100 МПа. Более грубые частицы не деформируются при приемлемых давлениях и не образуют непрерывного покрытия, так как недеформирующиеся частицы недостаточно сцепляются с металлической подложкой. Снижение давления не обеспечивает осуществления желательной однородности фильтрующего слоя, а повышение давления свыше 100 МПа может разрушить материал подложки.

Прокатанная многослойная мембрана затем спекается для образования связанного фильтрующего слоя. Процесс спекания проводится в хорошем вакууме для предотвращения реакции окисления подложки. Температура спекания лежит в пределах примерно от 0,3 до 0,5 от температуры плавления ультратонких частиц. Превышение этого верхнего предела температуры может привести к большому росту зерна и существенной деградации ультратонкой структуры фильтрующего слоя.

Фильтрующий слой имеет толщину менее 10 мкм, и обладает микропористой структурой с порами от 30 до 200 нм.

Использование металлической подложки имеет то преимущество, что делает возможным получение фильтрующего элемента большого размера, например, в форме ленты, пластины или рулона, что позволяет повышать эффективность работы мембран в разных условиях.

[На следующий раздел] [На Содержание]

Copyright ©


Для того, чтобы мы могли качественно предоставить Вам информацию, мы используем cookies, которые сохраняются на Вашем компьютере (сведения о местоположении; ip-адрес; тип, язык, версия ОС и браузера; тип устройства и разрешение его экрана; источник, откуда пришел на сайт пользователь; какие страницы открывает и на какие кнопки нажимает пользователь; эта же информация используется для обработки статистических данных использования сайта посредством интернет-сервисов Google Analytics и Яндекс.Метрика). Нажимая кнопку «СОГЛАСЕН», Вы подтверждаете то, что Вы проинформированы об использовании cookies на нашем сайте. Отключить cookies Вы можете в настройках своего браузера.

Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору