Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ СУЛЬФАТА ГИДРАЗИНА

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами используемых и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

В колбу емкостью 200 мл поместить раствор гидроксида натрия (8 г гидроксида натрия растворено в 35 мл воды). Колбу поместить в баню со льдом. В охлаждаемый раствор пропускать в течение 1 – 1,5 часа ток хлора (рис.1) до прекращения поглощения. (Под тягой! Хлор смертельно опасен, при концентрации выше 0,1 мг/л вызывает рефлекторный паралич дыхания. ПДК в рабочей зоне 1,0 мг/м³). Температура раствора во время хлорирования не должна превышать 5^o С. Полноту поглощения хлора определяют периодическим взвешиванием колбы. Сколько хлора должно быть поглощено?

	В стакан емкостью 150 мл налить 10 мл 35%-го раствора гидроксида натрия. При перемешивании стеклянной палочкой внести в стакан раствор 0,1 г MnSO4* 5H2O или 0,03 г MnCl2* 4H2O в 1 мл воды и 2,5 г мочевины. Охладить стакан в пластмассовой бане смесью льда с поваренной солью, после чего поставить баню со стаканом на магнитную мешалку и включить её (рис.2).
Рис 2.Получение гидроксида гидразина 1-Магнитная мешалка, 2-активатор, 3-баня со льдом, 4-стакан, 5-капельная воронка, 6-термометр

Постепенно ввести в раствор из капельной воронки 21 мл охлажденного раствора гипохлорита натрия. Температура даже в конце реакции не должна подниматься выше 10^o С.
Убрать баню со льдом, включить нагрев на магнитной мешалке и медленно (2^o в минуту) нагреть до 60^o С. Снять стакан с раствором с мешалки и оставить под тягой до следующего дня.В фарфоровый стакан (рис.3) налить 25 мл 50%-го раствора серной кислоты. Укрепить над стаканом капельную воронку, в которую перелить полученный накануне раствор и прикапывать его при интенсивном перамешивании стеклянной палочкой в фарфоровый стакан (надеть очки!). Температура при этом не должна подниматься выше 40 – 50^o С. По окончании прикапывания раствор охладить до 22 – 25^o С.

Отфильтровать выпавший сульфат гидразина под пониженным давлением на стеклянном фильтре N2 или N3 (очки!), последовательно промыть вещество два раза охлажденной водой, спиртом и эфиром (порциями по 5 мл). Сухое вещество взвесить и рассчитать выход в процентах.

Чем может быть загрязнен полученный препарат и как его очистить?

Часть кристаллов растворить в воде и доказать присутствие сульфата гидразина. Напишите уравнения реакций.

Реактивы: 1. Мочевина – 3,5 г. 2. Перманганат калия – 30 г. 3. Хлористоводородная кислота (конц.) – 60 мл. 4. Гидроксид натрия – 25 г.

Оборудование: 1. Прибор для получения сухого хлора. 2. Стеклянный стакан емкостью 150 мл. 3. Фарфоровый стакан емкостью 150 мл. 4. Магнитная мешалка.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994. 2. Н.В.Коровин. Гидразин. М: 1980.