Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ БЕЗВОДНОГО ГИДРАЗИНА

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами используемых и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор, изображенный на рис.1, состоящий из медной реторты, прямого холодильника, алонжа и приемника. Быстро растереть в фарфоровой ступке 15 г твердого гидроксида калия (очки, резиновые перчатки!) и перенести его в медную реторту, сверху, не перемешивая поместить 15г сульфата гидразина. Реторту присоединить к холодильнику.Через тубус реторты продуть прибор инертным газом (азот, аргон). Закрыть реторту асбестовой пробкой.Реторту с реакционной смесью медленно нагревать лижущим пламенем горелки (очки!). Регулировать нагревание реторты таким образом, чтобы скорость отгонки составляла 1 – 2 капли в секунду. По окончании выделения из реторты жидкости прекратить нагревание, снять приемник с веществом и закрыть пробкой.

Собрать прибор, изображенный на рис. 2. Перенести полученный гидрат гидразина в колбу для перегонки. Туда уже быстро внести гранулированный гидроксид калия, в таком количестве, чтобы образовался слой твердого вещества, превышающий уровень жидкости на ~5 мм. Продуть прибор сухим аргоном или азотом и закрыть кран. Осторожно нагреть колбу лижущим пламенем горелки и собрать во взвешенный приемник первую фракцию, кипящую при 112-114°С. Закрыть приемник пробкой и взвесить, рассчитать выход в процентах.

Налить 2-3 капли полученного безводного гидразина на часовое стекло и поджечь. Гидразин должен гореть фиолетовым пламенем. Если проба полученного препарата не загорается, повторить эксперимент.

Проделать реакции, характеризующие свойства гидразина и написать соответствующие уравнения реакций,

Реактивы: 1. Гидроксид калия. 2. Сульфат гидразина – 15г .

Оборудование: 1. Реторта медная. 2. Прямой холодильник. 3. Алонж. 4. Приемник.
5. Прибор для перегонки.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994. 2. Н.В.Коровин. Гидразин. М: 1980.